将反应物倒入釜体内，并保证加料不大于容积的2/3。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内，方可保证釜体不受腐蚀。将水热合成反应釜置于加热器内，按照规定的升温速率升温至所需反应温度（小于规定的安全使用温度）。待反应结束将其降温时，也要严格按照规定的降温速率操作，以利安全和反应釜的使用寿命。当确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。每次反应釜使用后要及时将其清洗干净，以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净，并严防将其碰伤损坏。

　　50ml水热合成反应釜的加热方法包括：

　　电加热：将电阻丝缠绕在反应釜筒体的绝缘层上，或安装在离反应釜若干距离的特设绝缘体上，因此，在电阻丝与反应釜体之间形成了不大的空间间隙。

　　其它介质加热：若工艺要求必须在高温下操作或欲避免采用高压的加热系统时，可用其它介质来代替水和蒸汽，如矿物油、联苯醚混合剂、熔盐、液态铅等。

　　蒸汽加热：加热温度在100℃以下时，可用一个大气压以下的蒸汽来加热；100-180℃范围内，用饱和蒸汽；当温度更高时，可采用高压过热蒸汽。

　　这几种方法获得高温均需在釜体上增设夹套，由于温度变化的幅度大，使釜的夹套及壳体承受温度变化而产生温差压力。采用电加热时，设备较轻便简单，温度较易调节，而且不用泵、炉子、烟囱等设施，开动也非常简单，危险性不高，成本费用较低，但操作费用较其它加热方法高，热效率在85%以下，因此适用于加热温度在400℃以下和电能价格较低的地方。

　　除上述几种方法外，还可通过水来加热：要求温度不高时可采用，其加热系统有敞开式和密闭式两种。敞开式较简单，它由循环泵、水槽、管道及控制阀门的调节器所组成，当采用高压水时，设备机械强度要求高，反应釜外表面焊上蛇管，蛇管与釜壁有间隙，使热阻增加，传热效果降低。